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丙酮氰醇的制取方法


氰化钠与浓硫酸的作用发生氢氰酸,氢氰酸经精馏提纯后与丙酮反应生成丙酮氰醇(原料氢氰酸也可以利用丙烯腈的副产物)。实验室合成或试剂生产与上述工艺路线相同,*作方法如下:在5L三口烧瓶中,加入由500g(9.7mol)粉状的氰化钠和1.2L水配成的溶液及900ml(713g,12.3mol)丙酮。把烧瓶置于冰浴中激烈搅拌。当温度降到15℃时慢慢加入2.1L(8.5mol)40%硫酸,在3h内加完并保持10-20℃。加完酸后继续搅拌15min。静置让盐沉淀下来。将生成的丙酮氰醇用倾析法倒出,使其与水层分离。滤出水层的硫酸氰钠,并用丙酮洗涤。合并滤液和洗液,并用乙醚提取。将提取液与原先分出的丙酮氰醇合并。用无水硫酸钠干燥。在水浴上蒸去乙醚和丙酮。残余物减压蒸馏,在2.0-2.67kPa下,由集78-82℃馏分。得产品640-650g,产率77-78%。产品规格:作为**玻璃生产的中间体,是棕黄色液体,含量≥93%。原料消耗定额:氰化纳(> 93%)557kg/t、丙酮(98%)650kg/t、硫酸(93%)704kg/t。





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